一、目的
建立氢氧化钠的检验标准操作规程，为氢氧化钠检查人员提供正确的标准操作方法。
二、范围
适用于本公司氢氧化钠的质量检验。
三、责任
QA对本规程的有效执行承担监督检查责任，QC对本规程的实施负责。
四、依据
依据国家标准GB209-1993。
五、程序
1 质量标准
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检 测 项 目 |
检 测 标 准 |
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外 观 |
主体为白色、有光泽、允许微带颜色 |
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氢氧化钠含量 |
≥96.0％ |
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碳酸钠（Na2CO3）含量 |
≤2.5％ |
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鉴 别 |
符合要求 |
2 检测方法
2.1 外观：目测，白色片状固体，无潮解。
2.2 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
2.2.1 原理
a）氢氧化钠含量的测定原理
试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下：
NaCO3＋BaCl2→BaCO3↓+2NaCl
NaOH+HCl→NaCl+H2O
b）碳酸钠含量的测定原理
试样溶液以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。
2.2.2 试剂和材料
a） 盐酸标准滴定溶液：C（HCl）＝1.000mol/L（或C（HCl）＝0.500mol/L）。
b）氯化钡溶液：10％。
使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。
c） 酚酞指示剂：10g/L。
d）甲基橙指示剂：0.1％。
2.2.3 分析步骤
a）试样溶液的制备
用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠25g，精确到0.01g（用C（HCl）＝0.500mol/L盐酸标准滴定液时称取固体氢氧化钠12.5g）。将已称取的样品置于已盛有约300mL水的250mL容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。
b）氢氧化钠含量的测定
量取10.00mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加95ml不含二氧化碳的水及5mL氯化钡溶液，摇匀放置15min，加入2－3滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。保留溶液继续测定碳酸钠的含量，记下滴定所消耗标准滴定溶液体积为V1。
c）碳酸钠含量的测定
将测定氢氧化钠含量的溶液加2滴甲基橙指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至橙红色，保持30S，即为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V2。
2.2.4 结果计算
a）以质量百分数表示的氢氧化钠（NaOH）含量X1按下式计算：
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X1（％）＝ |
c·V1×0.04000 |
×100％ |
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m×10/250 |
式中：
c：盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1：测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
m：试样的质量，g；
0.04000：与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）＝1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠（NaOH）的质量。
b）以质量百分数表示的碳酸钠（Na2CO3）含量X2按下式计算：
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X2（％）＝ |
c（V2－V1）×0.05299 |
×100% |
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m×10/250 |
式中：
c：盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1：测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml/L；
V2：测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
m：试样的质量，g；
0.05299：与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）＝1.000mol/L]相当的以g表示的碳酸钠（Na2CO3）的质量。
2.3 鉴别
2.3.1取供试品溶液，加几滴酚酞试液，即显紫红色。
2.3.2a.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
b.取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。
附录：
REC-YJ006(01)-01 氢氧化钠检验原始记录
