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检测方法
   
氢氧化钠固体检验
氢氧化钠固体检验

一、目的

建立氢氧化钠的检验标准操作规程,为氢氧化钠检查人员提供正确的标准操作方法。

二、范围

适用于本公司氢氧化钠的质量检验。

三、责任

QA对本规程的有效执行承担监督检查责任,QC对本规程的实施负责。

四、依据

依据国家标准GB209-1993。

五、程序

1 质量标准

检 测 项 目

检 测 标 准

外 观

主体为白色、有光泽、允许微带颜色

氢氧化钠含量

≥96.0%

碳酸钠(Na2CO3)含量

≤2.5%

鉴 别

符合要求

2 检测方法

2.1 外观:目测,白色片状固体,无潮解。

2.2 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

2.2.1 原理

a)氢氧化钠含量的测定原理

试样溶液中先加入氯化钡,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下:

        NaCO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl

   NaOH+HCl→NaCl+H2O

b)碳酸钠含量的测定原理

试样溶液以甲基橙为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点,测得氢氧化钠和碳酸钠总和,再减去氢氧化钠含量,则可测得碳酸钠含量。

2.2.2 试剂和材料

a) 盐酸标准滴定溶液:CHCl=1.000mol/L(或CHCl=0.500mol/L)。

b)氯化钡溶液:10%。

使用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液调至微红色。

c) 酚酞指示剂:10g/L。

d)甲基橙指示剂:0.1%。

2.2.3 分析步骤

a)试样溶液的制备

用已知质量干燥、洁净的称量瓶,迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠25g,精确到0.01g(用CHCl=0.500mol/L盐酸标准滴定液时称取固体氢氧化钠12.5g)。将已称取的样品置于已盛有约300mL水的250mL容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释至刻度,摇匀。

b)氢氧化钠含量的测定

量取10.00mL试样溶液,注入250mL具塞三角瓶中,加95ml不含二氧化碳的水及5mL氯化钡溶液,摇匀放置15min,加入2-3滴酚酞指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。保留溶液继续测定碳酸钠的含量,记下滴定所消耗标准滴定溶液体积为V1

c)碳酸钠含量的测定

将测定氢氧化钠含量的溶液加2滴甲基橙指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至橙红色,保持30S,即为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V2

2.2.4 结果计算

a)以质量百分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量X1按下式计算:

 

X1(%)=

c·V1×0.04000

×100%

m×10/250

式中:

       c:盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

      V1:测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

       m:试样的质量,g;

  0.04000:与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠(NaOH)的质量。

b)以质量百分数表示的碳酸钠(Na2CO3)含量X2按下式计算:

X2(%)=

c(V2-V1)×0.05299

×100%

m×10/250

式中:

      c:盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

     V1:测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml/L;

     V2:测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

      m:试样的质量,g;

 0.05299:与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以g表示的碳酸钠(Na2CO3)的质量。

2.3  鉴别

2.3.1取供试品溶液,加几滴酚酞试液,即显紫红色。

2.3.2a.取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

b.取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,即生成黄色沉淀。

 

附录:

     REC-YJ006(01)-01       氢氧化钠检验原始记录


氧化检验原始记录

记录编码:REC-YJ006(01)-01                               编号:

检品名称

氢氧化钠

编码

 

来料批号

 

取样日期

 

检验依据

 

 

外观

目测法:白色,有光泽,允许微带颜色。

目测结果:

 

 

                                检测人:           检测日期:       

鉴别试验

①    取供试品溶液,加几滴酚酞试液,即显紫红色。

②a.取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

b.取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,即生成黄色沉淀。

酚酞批号:                  醋酸氧铀锌试液批号:

结果:

                                检测人:           检测日期:

 

 

 

 

 

 

 

氢氧化钠

含量

a)试样溶液的制备

用已知质量干燥、洁净的称量瓶,迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠25g,精确到0.01g(用CHCl=0.500mol/L盐酸标准滴定液时称取固体氢氧化钠12.5g)。将已称取的样品置于已盛有约300mL水的250mL容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释至刻度,摇匀。

b)氢氧化钠含量的测定

量取10.00mL试样溶液,注入250mL具塞三角瓶中,加95ml不含二氧化碳的水及5mL氯化钡溶液,摇匀放置15min,加入2-3滴酚酞指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。保留溶液继续测定碳酸钠的含量,记下滴定所消耗标准滴定溶液体积为V1

1天平编号:                        滴定管编号:       

容量瓶编号:                      指示剂批号:

氯化钡溶液批号:                 

2 ①称前重:         g;称后重:      g 净重(m1):            g; 

②称前重:         g;称后重:      g 净重(m2):            g;

3 c(HCl)=         mol/L             批号:

V1­1=       mL      V1-2        mL

4 计算

 以质量百分数表示的氢氧化钠的含量

X1(%)=

c·V1×0.04000

×100%

m×10/250

                                                            

 

 

 

                            

                                检测人:           检测日期:

含量(NaCO3

将测定氢氧化钠含量的溶液加2滴甲基橙指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至橙红色,保持30S,即为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V2

甲基橙指示剂批号:

c(HCl)=         mol/L             批号:

以质量百分数表示的碳酸钠(Na2CO3)含量X2按下式计算:

 

X2(%)=

c(V2-V1)×0.05299

×100%

m×10/250

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                检测人:           检测日期:

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