一、目的
建立碳酸钾检验标准操作规程，为碳酸钾检验人员提供正确的标准操作方法。
二、范围
适用于本公司碳酸钾的质量检验。
三、责任
QA对本规程有效执行承担监督检查责任，QC对本规程的实施负责。
四、依据
国家标准GB/T1587-2000。
五、程序
1 质量标准
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检测项目 |
检测标准 |
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外观 |
白色粉末或颗粒 |
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含量（K2CO3） |
≥98.5％ |
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灼烧失重 |
≤1.00％ |
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鉴别 |
符合要求 |
2 检测方法：
2.1 外观：目测
2.2 碳酸钾含量的测定（酸碱滴定法）
2.2.1 方法提要
碳酸钾在水溶液中呈碱性。用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，确定碳酸钾的含量。
2.2.2 试剂和材料
a） 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）约为0.5mol/L；
b）溴甲酚绿－甲基红混合指示液。
2.2.3 分析步骤
称取约1g于270～300℃灼烧至恒重的试样（精确至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加50ml水溶液。加入5滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。将溶液煮沸2min，冷却后，继续滴定至暗红色，在30s内不褪色为终点。同时做空白试验。
2.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的碳酸钾含量X 按下式计算：
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X (%)= |
c（V－V0）×0.06911 |
×100 |
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m |
式中：
V：滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V0：滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
c：盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m：试料的质量，g；
0.06910：与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）＝1.000mol/L]相当的以克标志的碳酸钾的质量；
2.3 灼烧失重的测定
2.3.1 方法提要：将试样在270～300℃下灼烧，根据灼烧前后的减量确定灼烧失重。
2.3.2 分析步骤
称取约5g试样（精确至0.0002g），置于已恒重的瓷坩埚中，在270～300℃下灼烧至恒重。
2.3.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的灼烧式中X1按下式计算：
式中：
m：灼烧前试料的质量，g；
m0：灼烧后试料的质量，g。
2.4鉴别：
2.4.1取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。
2.4.2取供试品溶液，加硫酸镁试液，生成白色沉淀。
2.4.3取供试品溶液，加酚酞指示剂，显深红色。
2.4.4取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。
2.4.5取供试品，；加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，加水溶解，再加1%；四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。
附录：
REC-YJ023(01)-01 碳酸钾检验原始记录
