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检测方法
   
碳酸钾检验
碳酸钾检验
一、目的

建立碳酸钾检验标准操作规程,为碳酸钾检验人员提供正确的标准操作方法。

二、范围

适用于本公司碳酸钾的质量检验。

三、责任

QA对本规程有效执行承担监督检查责任,QC对本规程的实施负责。

四、依据

国家标准GB/T1587-2000。

五、程序

1 质量标准

检测项目

检测标准

外观

白色粉末或颗粒

含量(K2CO3

≥98.5%

灼烧失重

≤1.00%

鉴别

符合要求

2 检测方法:

2.1 外观:目测

2.2 碳酸钾含量的测定(酸碱滴定法)

2.2.1 方法提要

碳酸钾在水溶液中呈碱性。用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量,确定碳酸钾的含量。

2.2.2 试剂和材料

a) 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约为0.5mol/L;

b)溴甲酚绿-甲基红混合指示液。

2.2.3 分析步骤

称取约1g于270~300℃灼烧至恒重的试样(精确至0.0002g),置于250ml锥形瓶中,加50ml水溶液。加入5滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。将溶液煮沸2min,冷却后,继续滴定至暗红色,在30s内不褪色为终点。同时做空白试验。

2.2.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的碳酸钾含量X 按下式计算:

X (%)=

c(V-V0)×0.06911

×100

m

式中:

      V:滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

      V0:滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

          c:盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

          m:试料的质量,g;

     0.06910:与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克标志的碳酸钾的质量;

2.3 灼烧失重的测定

2.3.1 方法提要:将试样在270~300℃下灼烧,根据灼烧前后的减量确定灼烧失重。

2.3.2 分析步骤

称取约5g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的瓷坩埚中,在270~300℃下灼烧至恒重。

2.3.3 分析结果的表述

以质量百分数表示的灼烧式中X1按下式计算:

X1(%)=

m-m0

×100

m

式中:

      m:灼烧前试料的质量,g;

      m0:灼烧后试料的质量,g。

2.4鉴别:

2.4.1取供试品溶液,加稀酸,即泡沸,发生二氧化碳气,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。

2.4.2取供试品溶液,加硫酸镁试液,生成白色沉淀。

2.4.3取供试品溶液,加酚酞指示剂,显深红色。

2.4.4取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色;但有少量的钠盐混存时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨认。

2.4.5取供试品,;加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后,加水溶解,再加1%;四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。

 

附录:

     REC-YJ023(01)-01       碳酸钾检验原始记录


碳酸钾检验原始记录

记录编码:REC-YJ023(01)-01                         编号:

检品名称

碳酸钾

物料编码

 

来料批号

 

取样日期

 

检验依据

 

 

外观

目测法:白色粉末或颗粒。

目测结果:

                                检测人:        检测日期:

 

 

 

 

 

鉴别试验

①a.取供试品溶液,加酚酞指示液,如为碳酸盐溶液,即显深红色;如为碳酸氢盐溶液,不变色或仅显微红色。

b.取供试品溶液,加稀硫酸,即泡沸,产生二氧化碳气,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。

c. 取供试品溶液,加硫酸镁试液,如为碳酸盐溶液,即生成白色沉淀;如为碳酸氢盐溶液,须沸腾,始生成白色沉淀

②a.取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色;但有少量的钠盐混存时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨认。

b.取供试品,;加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后,加水溶解,再加1%;四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。

 

结果:

                                 检测人:        检测日期:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

含量

 

称取约1g于270~300℃灼烧至恒重的试样(精确至0.0002g),置于250ml锥形瓶中,加50ml水溶液。加入5滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。将溶液煮沸2min,冷却后,继续滴定至暗红色,在30s内不褪色为终点。同时做空白试验。

1天平编号:              滴定管编号:        指示剂批号:

2 ①称前重:             g;称后重:            g 净重(m):            g; 

②称前重:             g;称后重:            g 净重(m):            g;

3 c(HCL)=           mol/L   批号:

①试样消耗盐酸标准滴定液的体积V1=        mL

②试样消耗盐酸标准滴定液的体积V2=        mL

空白消耗盐酸标准滴定液的体积V0=        mL

4计算

以质量百分数表示的碳酸钾钠含量X为

X (%)=

c(V-V0)×0.06911

×100

m

 

 

 

 

 

 

 

 

检测人:        检测日期:

 

 

 

 

 

 

 

 

灼烧失重

称取约5g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的瓷坩埚中,在270~300℃下灼烧至恒重。

1天平编号:                     马弗驴编号:

2①坩埚重:                g    灼烧前坩埚和样品重(m):    g

灼烧前样品净重(m):     g    灼烧后坩埚和残渣重(m0):    g

②坩埚重:                 g    灼烧前坩埚和样品重(m1):    g

灼烧前样品净重(m):     g    灼烧后坩埚和残渣重(m0):    g

X1(%)=

m-m0

×100

m

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                             检测人:        检测日期:

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