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检测方法
   
甲醇检验
甲醇检验

一、目的

建立甲醇检验标准操作规程,为甲醇检验人员提供正确的标准操作方法。

二、范围

适用于本公司甲醇的质量检验。

三、责任

QA对本规程有效执行承担监督检查责任,QC对本规程的实施负责。

四、依据

国家标准GB338-1992。

五、程序

1 质量标准

检 测 项 目

检 测 标 准

鉴  别

GC保留时间与标准品一致

外观

无特殊异臭气味,无色透明液体

GC纯度

≥99.0%

水分

≤0.3%

2 检测方法:

2.1 外观:目测

2.2 纯度测定

2.2.1 方法提要

采用气相色谱法,以面积归一法得到甲醇的含量,以质量百分数表示。

2.2.2 试剂和材料

 

a)氮气;    b)氢气;     c)空气:经硅胶,分子筛充分干燥和净化。

2.2.3 仪器和设备

a)气相色谱仪应配置氢火焰离子化检测器;             b)记录系统;          

c)微量注射器;                    d)色谱柱:DB-01(或DB-624);

2.2.4 分析步骤

a)调整仪器,按下列参考条件调整仪器。

汽化室温度:180℃;

检测室温度:180℃;

柱箱温度:80℃;

氢气流速:40mL/min;

空气流速:400ml/min;

进样量:1μL。

b)定量方法:面积归一法。

c)定量测定:用微量注射器吸取样品进样,按规定条件进行分析,测定样品的纯度。

2.3 水分的测定:

2.3.1标准水溶液(0.002g/L)的配制:

精密称定0.05g水于25ml的容量瓶中,用卡氏溶液甲(溶剂)稀释至刻度摇匀。

2.3.2滴定度的计算:

精密吸取5ml标准水溶液于干燥的具塞碘量瓶中,又精密吸取5ml卡氏溶液甲(溶剂)于另一碘量瓶中,用卡氏溶液乙(滴定剂)滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,即为终点。

滴定度的计算:

T=

5×C

V1-V2

式中:

T:卡氏试剂的滴定度;

        C:标准水溶液的浓度g/L;

        V1:5ml标准水溶液消耗的卡氏溶液乙(滴定剂)的体积mL;

       V2;5ml卡氏溶液甲(溶剂)消耗的卡氏溶液乙(滴定剂)的体积mL

2.3.3测定:

加入与空白相应的卡氏溶液甲(溶剂)5mL于干燥碘量瓶中,再精密吸取0~5ml样品,再不断振摇下用卡氏溶液乙(滴定剂)滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,同时做空白试验。计算:

水分%=

(V- V2)×T

V×p

式中:

        T:卡氏试剂的滴定度;

        V:样品消耗的卡氏溶液乙(滴定剂)的体积mL;

        V2:5ml卡氏溶液甲(溶剂)消耗的卡氏溶液乙(滴定剂)的体积mL;

        V:取样量mL;

       p:样品的密度g/Ml。

注意:卡氏测水分所用碘量瓶与移液管必需干燥。

2.4鉴别测试:

用甲醇标准品(分析纯)和样品分别进行气相检测,样品保留时间应与标准品的保留时间一致。

附录:

     REC-YJ045(01)-01       甲醇检验原始记录


甲醇检验原始记录

记录编码:REC-YJ045(01)-01                       编号:

检品名称

甲醇

编码

 

来料批号

 

取样日期

 

检验依据

 

 

外观

目测法:无特殊异臭气味,无色透明液体。

目测结果:

检测人:      检测日期:

鉴别

与分析纯的甲醇气相图谱对照

仪器编号:                 色谱柱编号:        检测器:

汽化室温度:    ℃  检测室温度:    ℃       柱箱温度:     ℃ 

结果:与分析纯的甲醇气相图谱对照_______________________

                                    

检测人:      检测日期:

 

 

 

 

 

 

纯度

调整仪器,按下列参考条件调整仪器:

汽化室温度:200℃;检测室温度:180℃;柱箱温度:80℃;压力:28.1kPa

总流量:283.5mL/min;柱流量:4.97mL/min;线速度:39.7cm/sec;吹扫流量:3.0mL/min;分流比:55.5;

定量方法:面积归一法。

定量测定:用微量注射器吸取样品1μL进样,测定样品的纯度。

①仪器编号:                 色谱柱编号:            检测器:

汽化室温度:    ℃  检测室温度:    ℃       柱箱温度:     ℃ 

 压力:         kPa   总流量:      mL/min     柱流量:    mL/min

线速度:      cm/sec 吹扫流量:    mL/min     分流比:

②结果:

纯度=

检测人:      检测日期:

 

 

 

水分

在干燥碘量瓶中吸取5mL卡氏溶液A(溶剂)和样品0~5ml,在不断振摇下用卡氏溶液B(滴定剂)滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,同时做空白试验。

①吸样品移液管编号:              ②吸卡氏溶剂A移液管编号:              

③吸卡氏溶剂B移液管编号:        ④吸取样品体积V:         mL

样品消耗的卡氏溶剂B的体积V=          mL 

溶剂A消耗的卡氏溶剂B的体积V空白       mL

滴定度T=               g/mL          甲醇密度ρ=         g/mL

⑤计算: 水分=

 

 

 

 

检测人:      检测日期:

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