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检测方法
   
乙酸乙酯检验
乙酸乙酯检验

一、目的

建立乙酸乙酯检验标准操作规程,为乙酸乙酯检验人员提供正确的标准操作方法。

二、范围

适用于本公司乙酸乙酯的质量检验。

三、责任

QA对本规程有效执行承担监督检查责任,QC对本规程的实施负责。

四、依据

国家标准GB/T 3728-1991。

五、程序

1 质量标准

检测项目

检测标准

外观

透明液体,无悬浮杂质

含量

≥97.0%

2 检测方法

2.1 外观:目测

2.2 含量测定

2.2.1 试剂及溶液

a)氢氧化钾乙醇溶液:称取14.0g氢氧化钾,溶于95%乙醇中并稀释至250mL;

b)盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=1mol/L;          c)酚酞乙醇溶液:10g/L。

2.2.2 试验步骤

用移液管移取50mL氢氧化钾乙醇溶液于锥形瓶中,移取试样于溶液中。称样量2.0~2.4g,精确至0.0002g。

将已称好试样的锥形瓶接好回流冷凝器置于沸水浴中,加热回流1h,取出锥形瓶连同冷凝器浸入冷水中冷却,用20mL水冲洗冷凝器及冷凝器接头,洗水均收集到锥形瓶中,加入2~3滴酚酞,用盐酸标准滴定溶液滴定至淡粉色,同时做空白试验。

2.2.3 结果计算

乙酸乙酯百分含量(X1)按下式计算:

X1

T·(V0-V1)·c

×100

M

式中:X1:乙酸乙酯百分含量;

T:与1.00mL盐酸标准滴定溶液【c(HCl)=1.000mol/L】相当的,以克表示的乙酸乙酯的质量;

      V0:空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

      V1:试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

M:试样的质量,g;

c:盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L。 

附录:

     REC-YJ052(01)-01       乙酸乙酯检验原始记录


乙酸乙酯检验原始记录

记录编码:REC-YJ052(01)-01                      编号:

检品名称

乙酸乙酯

编码

 

来料批号

 

取样日期

 

检验依据

 

 

外观

目测法:透明液体,无悬浮杂质。

目测结果:

 

 

 

                                    检测人:      检测日期:

 

 

 

 

 

纯度

 

调整仪器,按下列参考条件调整仪器:

汽化室温度:200℃;检测室温度:180℃;柱箱温度:80℃;压力:28.1kPa

总流量:283.5mL/min;柱流量:4.97mL/min;线速度:39.7cm/sec;吹扫流量:3.0mL/min;分流比:55.5;

定量方法:面积归一法。

定量测定:用微量注射器吸取样品1μL进样,测定样品的纯度。

①仪器编号:                色谱柱编号:          检测器:

汽化室温度:    ℃  检测室温度:    ℃       柱箱温度:     ℃ 

 压力:         kPa   总流量:      mL/min     柱流量:    mL/min

线速度:      cm/sec 吹扫流量:    mL/min     分流比:

②结果:

纯度=

  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                      检测人:      检测日期:

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