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检测方法
   
亚硝酸钠检验
亚硝酸钠检验

一、目的

建立亚硝酸钠检测标准操作规程,为亚硝酸钠检查人员提供正确的标准操作方法。

二、范围

适用于本公司亚硝酸钠的质量检验。

三、责任

QA对本规程有效执行承担监督检查责任,QC对本规程的实施负责。

四、依据

国家标准GB2367-1990

五、程序

1 质量标准

检 测 项 目

检 测 标 准

外观

白色或微带淡黄色结晶

亚硝酸钠(NaNO2)含量(以干基计)

≥98.0%

硝酸钠(NaNO3)含量(以干基计)

≤1.9%

水分

≤2.5%

2 检测方法

2.1 外观:目测

2.2 亚硝酸钠(NaNO2)含量的测定:

2.2.1 方法提要:酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。

2.2.2 试剂和材料:

a )  高锰酸钾标准滴定溶液:c(KMnO4)=0.02mol/L标准滴定溶液;

b)硫酸:20%;

c)碘化钾固体;

d ) 淀粉指示液:10g/L;

e ) 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。

2.2.3 分析步骤:

a ) 混合液的配制

量取50.00ml高锰酸钾标准滴定溶液加250ml水及20ml硫酸溶液,摇匀。

b ) 称取1g试样,精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解,全部移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管取10.00mL试验溶液在摇动下缓缓加入混合液中,注入时移液管尖端须接触溶液表面,摇匀放置10min。加3g碘化钾,摇匀,于暗处放置5min , 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时, 加2ml淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。

2.2.4 分析结果的表述:

以质量百分数表示的亚硝酸钠(NaNO2)含量X 按下式计算:

X

(V1 -V2 )×C×0.03450

×100%

       m ×  

10

 

 

100

 

 

式中:

     C :硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;

     V1:空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

     V2:实际消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

      m:称样量,g;

0.03450:与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。

2.3 硝酸钠含量的测定:

 

 

2.3.1 方法提要:于试液中加入甲醇,在硫酸作用下与亚硝酸根生产亚硝酸甲酯。蒸发将其除去。再加入过量的硫酸亚铁铵还原硝酸钠,用高锰酸钾标准滴定溶液返滴定。

2.3.2 分析步骤:称取约3g试样,精确至0.0002g,置于500mL锥形瓶中,加10mL水溶解。加10mL甲醇,在不断摇动下滴加15mL(1+5)硫酸溶液,控制硫酸加入速度,勿使亚硝酸甲酯生产过于激烈。用水洗涤锥形瓶内壁,加热微沸2min。冷却后,加2滴酚酞指示液,用200g/L氢氧化钠溶液中和至粉红色为止(近终点时,用1g/L氢氧化钠溶液中和)。微沸下使溶液蒸发至10~15mL。冷却,以少量水洗涤瓶内壁。用移液管加入25mL c[Fe(NH4)2(SO4)2]约0.2 mol/L的硫酸亚铁铵溶液[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],在不断摇动下,沿瓶壁徐徐加入25mL 92.5%以上的浓硫酸。加热,微沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止。取下锥形瓶迅速冷却至室温。加入250~300mL水,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不消失为止。

同时作空白试验。

2.3.3 分析结果的表示

以质量百分数表示硝酸钠(NaNO3)含量X2按下式计算:

X2 =

(V0-V1)c×0.0283

×100

100-X4

 

 

100

 

283(V0-V1)c

 

 

m(100-X4

 

 

式中:

     c:高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

    V0:空白试验消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;

    V1:测定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;

    X4:按5.2.5条测得的水分,%;

     m:试料质量,g;

 0.0283:与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液【c(1/5KMnO4)=1.000mol/L】相当的以克表示的硝酸钠的质量。

2.4 水分的测定

2.4.1 分析步骤:用预先于105~110℃下干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样,精确至0.0002g。于105~110℃下干燥至恒重。

2.4.2 分析结果的表述

以质量百分数表示的水分X4按下式计算:

X4

m-m1

×100

m

式中:

    m1:干燥后试料质量,g;

    m:试料质量,g。

附录:

     REC-YJ025(01)-01       亚硝酸钠检验原始记录


亚硝酸钠检验原始记录

记录编码:REC-YJ025(01)-01                          编号:

检品名称

亚硝酸钠

物料编码

 

来料批号

 

取样日期

 

检验依据

 

 

外观

目测法:白色或微带淡黄色结晶。

目测结果:

                         检测人:        检测日期:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

亚硝酸钠(NaNO2)   含量

量取50.00ml高锰酸钾标准滴定溶液加250ml水及20ml硫酸溶液,摇匀。

称取1g试样,精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解,全部移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管取10.00mL试验溶液在摇动下缓缓加入混合液中,注入时移液管尖端须接触溶液表面,摇匀放置10min。加3g碘化钾,摇匀,于暗处放置5min , 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时, 加2ml淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。

1移液管编号:           容量瓶编号:     指示剂批号:     

天平编号:              滴定管编号:

2 称前重:             g;称后重:            g 净重(m):            g;

3 c(NaOH)=       mol/L  批号:

①实际消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积V11=     mL

②实际消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积V12=     mL

空白消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积V2=     mL

3 计算

以质量百分数表示的亚硝酸钠含量X

X

(V1 -V2 )×C×0.03450

×100%

       m ×  

10

 

 

100

 

 

 

 

 

 

 

检测人:        检测日期:

 

 

 

 

硝酸钠

含量

称取约3g试样,精确至0.0002g,置于500mL锥形瓶中,加10mL水溶解。加10mL甲醇,在不断摇动下滴加15mL(1+5)硫酸溶液,控制硫酸加入速度,勿使亚硝酸甲酯生产过于激烈。用水洗涤锥形瓶内壁,加热微沸2min。冷却后,加2滴酚酞指示液,用200g/L氢氧化钠溶液中和至粉红色为止(近终点时,用1g/L氢氧化钠溶液中和)。微沸下使溶液蒸发至10~15mL。冷却,以少量水洗涤瓶内壁。用移液管加入25mL c[Fe(NH4)2(SO4)2]约0.2 mol/L的硫酸亚铁铵溶液[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],在不断摇动下,沿瓶壁徐徐加入25mL 92.5%以上的浓硫酸。加热,微沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止。取下锥形瓶迅速冷却至室温。加入250~300mL水,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不消失为止。同时作空白试验。

1移液管编号:           滴定管编号:            天平编号:             

2 ①称前重:             g;称后重:            g 净重(m):            g;

②称前重:             g;称后重:            g 净重(m):            g;

3酚酞指示液批号:        c[Fe(NH4)2(SO4)2] =          mol/L批号:

  c(KMnO4)=            mol/L 批号:

①测定中消耗的高锰酸钾标准滴定液的体积V11=       mL

②测定中消耗的高锰酸钾标准滴定液的体积V12=       mL

空白试验消耗的高锰酸钾标准滴定液的体积V0=     mL

4计算

X2 =

(V0-V1)c×0.0283

×100

100-X4

 

 

100

 

283(V0-V1)c

 

 

m(100-X4

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

水分

用预先于105~110℃下干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样,精确至0.0002g。于105~110℃下干燥至恒重

1天平编号:              马弗驴编号:

2 ①称量瓶重:           g      干燥前称量瓶加样品重:           g      

样品净重(m):        g;    干燥后称量瓶加样品重:           g

干燥后试样重:       g

②称量瓶重:           g      干燥前称量瓶加样品重:           g      

样品净重(m):        g;    干燥后称量瓶加样品重:           g

干燥后试样重:       g

3计算

 X4

m-m1

×100%

m

 

 

 

 

 

 

 

检测人:        检测日期:

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