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检测方法
   
磷酸二氢钾检验方法
磷酸二氢钾检验方法

一、目的

建立磷酸二氢钾检验标准操作规程,为磷酸二氢钾检验人员提供正确的标准操作方法。

二、范围

适用于本公司磷酸二氢钾的质量检验。

三、责任

QA对本规程有效执行承担监督检查责任,QC对本规程的实施负责。

四、依据

HG2321-1992

五、程序

1 质量标准

检 测 项 目

检 测 标 准

外观

白色结晶或粉末

(KH2PO4)含量(以干基计)

≥97.0%

水分

≤3.0%

PH值

4.3~4.7

2 检验方法

2.1 外观:目测

2.2 磷酸二氢钾(KH2PO4)含量的测定(容量法)

2.2.1 原理

磷酸二氢钾水溶液,在百里香酚蓝指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为蓝色,计算磷酸二氢钾含量。

2.2.2 试剂和溶液

a)氯化钠:≥99.5%;

b)邻苯二甲酸氢钾:基准试剂,99.95~100.05%;

c)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1.000mol/L(或c(NaOH)=0.500mol/L);

d)百里香酚蓝指示液:1.0g/L,溶解1.0g百里香酚蓝于22mL0.1mol/L氢氧化钠溶液中,用50%乙醇溶液稀释至1000mL。

2.2.3分析步骤

a)测定:

称取预先于105~110℃干燥2h后的3g试样,精确到0.001g,置于250mL锥形瓶中,加80mL水溶解,加5g氯化钠,8~10滴(约3mL)百里香酚蓝指示液(或用酸度计),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色或pH值9.1为终点。(注:用c(NaOH)=0.500mol/L氢氧化钠标准滴定溶液时称样量为1.5g)。

b)空白试验:

在测定的同时,按同样的操作步骤,同样试剂和用量,但不含试样进行空白试验。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。

2.2.4 分析结果的表述

磷酸二氢钾(KH2PO4)含量X1,以磷酸二氢钾质量百分数表示,按下式计算:

X1

c(VV1)×0.1361

×100

m

式中:

c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

V1:空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

M试样的质量,

0.1361:与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的磷酸二氢钾的质量。g;

2.3 水分的测定(干燥失重法)

2.3.1 方法提要

在105~110℃下试样干燥2h,由失重量求得水分。

2.3.2 分析步骤

称取10g试样,精确到0.001g,置于预先在105~110℃下干燥至恒重的称量瓶中,摊平试样,放入105~110℃的干燥箱中,干燥2h,取出置于干燥器中冷却至室温,称量。

2.3.3 分析结果的表述

水分X2,以水的质量百分数表示,按下式计算:

X2

m-m1

×100

m

式中:

m1:干燥后试样的质量,g;

m试样的质量,g。

2.4 pH值的测定 电位测定法

2.4.1 方法提要

使用带有玻璃电极与甘汞电极的酸度计,测定磷酸二氢钾浓度为3g/L溶液的pH值。

2.4.2 试剂和溶液

a)所用试剂均指基准试剂或优级纯以上试剂。所用水指不含二氧化碳的蒸馏水;

b)磷酸二氢钾【c(KH2PO4)=0.025mol/L】和磷酸氢二钠【c(Na2HPO4)=0.025mol/L】缓冲溶液:称取3.40g磷酸二氢钾溶于大约400mL水中;另称取3.55g磷酸氢二钠溶于约400mL水中;将这两种溶液转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液贮放在密闭容器内,在25℃下此缓冲溶液的pH值为6.86。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需在120±10℃下干燥2h。

c)苯二甲酸氢钾〔c(C8H5O4K)=0.05mol/L〕缓冲溶液:称取10.21g于110℃下干燥1h的苯二甲酸氢钾,溶于水并转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液贮存在密闭容器内,此溶液的浓度c(C6H4CO2HCO2K)为0.05mol/L,在25℃下pH值为4.01。

2.4.3 仪器

通常实验室用仪器和带有玻璃电极、甘汞电极的酸度计,灵敏度为0.1pH单位。

2.4.4 分析步骤

a)试样溶液的制备:

称取3g试样、精确到0.01g,置于合适的烧杯中,加水至100mL溶解后待用。

b)酸度计的校正:

用缓冲溶液[2.4.2b)与2.4.2c)],按酸度计使用说明书校正酸度计。

c)测定:

在试样溶液中插入酸度计的两支电极,在与校正时相同的条件下进行测量。

2.4.5 分析结果的表述

磷酸二氢钾溶液的pH值以pH表示。

附录:

     REC-YJ017(01)-01       磷酸二氢钾检验原始记录


磷酸二氢钾检验原始记录

记录编码:REC-YJ017(01)-00                               编号:

检品名称

磷酸二氢钾

物料编码

 

来料批号

 

取样日期

 

检验依据

 

 

外观

目测法:白色结晶或粉末。

目测结果:

                                检测人:        检测日期:

 

 

 

鉴别试验

①    a.取供试品溶液,加氯化铵镁试液,即生成白色结晶性沉淀。

   b.取供试品有有中性溶液,加硝酸银试液,即生成黄色沉淀;分离,沉淀在氨试液和稀硝酸中均易溶解。

   c.取供试品溶液,加钼酸铵试液与硝酸后,加热即生成黄色沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解。

②    取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色;但有少量的钠盐混杂时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨

 

结果:               

检测人:        检测日期:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(KH2PO4)含量

称取预先于105~110℃干燥2h后的3g试样,精确到0.001g,置于250mL锥形瓶中,加80mL水溶解,加5g氯化钠,8~10滴(约3mL)百里香酚蓝指示液(或用酸度计),用氢氧化钠标准滴定溶液(1.000mol/L)滴定至蓝色或pH值9.1为终点,同时做空白试验。

1天平编号:            滴定管编号:

2 ①称前重:             g;称后重:            g 净重(m):            g;

②称前重:             g;称后重:            g 净重(m):            g;

3 c(NaOH)=       mol/L      批号:       指示剂批号:

①滴定液中消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积V1=     mL

②滴定液中消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积V1=     mL

  空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积V0=     mL

3 计算

以质量百分数表示的磷酸二氢钾含量X1

X1

c(VV1)×0.1361

×100%

m

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

检测人:        检测日期:

水分

称取10g试样,精确到0.001g,置于预先在105~110℃下干燥至恒重的称量瓶中,摊平试样,放入105~110℃的干燥箱中,干燥2h,取出置于干燥器中冷却至室温,称量。

1天平编号:                烘箱编号:

2 ①称量瓶重:       g;

干燥前样品和称量瓶重:       g    样品净重(m):      g 

干燥后样品和称量瓶重:       g    干燥后样品净重(m1):      g

②称量瓶重:       g; 

干燥前样品和称量瓶重:         g    样品净重(m):      g 

干燥后样品和称量瓶重:         g    干燥后样品净重(m1):      g

3计算

X2

m-m1

×100%

m

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

检测人:        检测日期:

PH值

称取3g试样、精确到0.01g,置于合适的烧杯中,加水至100mL溶解后待用。用“SOP-YJ017-00磷酸二氢钾检验标准操作规程”缓冲溶液2.5.2b与2.5.2c,按酸度计使用说明书校正酸度计。

1天平编号:            滴定管编号:

2 称前重:             g;称后重:            g 净重(m):            g;

 

结果:PH=

 

 

 

 

 

 

 

检测人:        检测日期:

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