emc易倍体育|emc官方网站

 
云南凌萨经贸有限公司
设为emc易倍体育|emc官方网站 加入收藏 联系我们
  emc易倍体育|emc官方网站 关于我们 emc易倍体育|emc官方网站 产品中心 检测方法 服务中心 资质证书 在线留言 联系我们  
     
 
 
检测方法
   
食用酒精检验
食用酒精检验

一、目的

建立酒精的检验标准操作规程,为酒精检查人员提供正确的标准操作方法。

二、范围

适用于本公司酒精的质量检验。

三、责任

QA对本规程有效执行承担监督检查责任,QC对本规程的实施负责。

四、依据

国家标准食用酒精GB10343-1989。

五、程序

1质量标准

检 测 项 目

检 测 标 准

鉴  别

GC保留时间与标准品一致

外观

透明液体,无异臭

含量(V/V)

≥95.0%

甲醇

≤0.06g/100ml

GC纯度

≥99.0%

2检测方法

2.1 外观:用50mL比色管直接取试样50.0mL,在亮光下观察,应透明,无肉眼可见杂质。

2.2 含量(乙醇浓度酒精度)

2.2.1 定义:乙醇酒精体积浓度是指在20℃时,酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同温度下该溶液总体积之百分比,以%(V/V)表示。

2.2.2 原理

根据乙醇浓度与密度呈一定反比关系,利用酒精计(表)进行测定。

2.2.3 分析步骤:将试样注入洁净、干燥的量筒中,在室温下静置几分钟,放入洗净、擦干的酒精计,同时插入温度计,平衡5min,水平观测酒精计,读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度查下表校正成20℃时的乙醇浓度(酒精度)。

酒精计示值换算成20℃时的乙醇浓度(酒精度)

2.3 甲醇(毛细管气相色谱法)

2.3.1 方法提要

采用气相色谱法,以外标法得到甲醇的含量,以质量百分数表示。

2.3.2 试剂和材料

a)氮气;

b)氢气;

c)空气:经硅胶,分子筛充分干燥和净化。

2.3.3 仪器和设备

a)气相色谱仪应配置氢火焰离子化检测器;

b)记录系统;

c)微量注射器;

d)色谱柱:DB-01(或DB-624);

2.3.4 分析步骤

a)标准溶液的配制:

   精密汲取1.26ml甲醇于100ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度。再从容量瓶中精密汲取1ml溶液于100ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度。

b)调整仪器,按下列参考条件调整仪器。

汽化室温度:180℃;

检测室温度:180℃;

柱箱温度:80℃;

氢气流速:40mL/min;

空气流速:400ml/min;

进样量:1μL。

c)定量方法:外标法。

d)定量测定:用微量注射器吸取样品进样,按规定条件进行分析,测定甲醇的含量:

 

甲醇%=

A

×0.01

A

        式中:

              A:样品的峰面积;

              A:标准品的峰面积;

              0.01:标准品的浓度0.01g/100ml。

2.4 GC纯度

方法同2.3。

纯度计算:面积归一化法。

2.5鉴别试验:

用酒精标准品(分析纯)和样品分别进行气相检测,样品保留时间应与标准品的保留时间一致。

附录:

     REC-YJ044(01)-01       食用酒精检验原始记录


食用酒精检验原始记录

记录编码:REC-YJ044(01)-01                        编号:

检品名称

食用酒精

编码

 

来料批号

 

取样日期

 

检验依据

 

 

外观

目测法:透明液体,无异臭。

目测结果:

                                    

检测人:      检测日期:

鉴别

与分析纯的酒精气相图谱对照

仪器编号:                 色谱柱编号:      检测器:

汽化室温度:    ℃  检测室温度:    ℃       柱箱温度:     ℃ 

结果:与分析纯的酒精气相图谱对照_______________________

 

检测人:      检测日期:

 

 

 

含量(V/V)

将试样注入洁净、干燥的量筒中,在室温下静置几分钟,放入洗净、擦干的酒精计,同时插入温度计,平衡5min,水平观测酒精计,读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度查酒精计示值换算成20℃时的乙醇浓度(酒精度)裱校正成20℃时的乙醇浓度(酒精度)。

结果:含量=

 

                                  检测人:      检测日期:

 

 

 

 

 

 

甲醇

标准溶液的配制:

精密汲取1.26ml甲醇于100ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度。再从容量瓶中精密吸取1ml溶液于100ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度。

调整仪器,按下列参考条件调整仪器:

汽化室温度:200℃;检测室温度:180℃;柱箱温度:80℃;压力:28.1kPa

总流量:283.5mL/min;柱流量:4.97mL/min;线速度:39.7cm/sec;吹扫流量:3.0mL/min;分流比:55.5;

定量方法:外标法。

定量测定:用微量注射器吸取样品1μL进样,测定样品的纯度。

①仪器编号:                 色谱柱编号: 

汽化室温度:    ℃  检测室温度:    ℃       柱箱温度:     ℃ 

 压力:         kPa   总流量:      mL/min     柱流量:    mL/min

线速度:      cm/sec 吹扫流量:    mL/min     分流比:

②计算

样品的峰面积A=                 标准品的峰面积A=

 

甲醇=

A

×0.01

A

 

                               

 

 

                         检测人          检测日期

 

 

GC纯度

调整仪器,按下列参考条件调整仪器:

汽化室温度:200℃;检测室温度:180℃;柱箱温度:80℃;压力:28.1kPa

总流量:283.5mL/min;柱流量:4.97mL/min;线速度:39.7cm/sec;吹扫流量:3.0mL/min;分流比:55.5;

定量方法:面积归一化法。

定量测定:用微量注射器吸取样品1μL进样,测定样品的纯度。

①仪器编号:                 色谱柱编号:          检测器:

汽化室温度:    ℃  检测室温度:    ℃       柱箱温度:     ℃ 

 压力:         kPa   总流量:      mL/min     柱流量:    mL/min

线速度:      cm/sec 吹扫流量:    mL/min     分流比:

 

纯度计算:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                检测人:         检测日期:

 

↑上一页:冰乙酸检验
↓下一页:磷酸二氢钾检验方法
 
 

云南凌萨经贸有限公司©版权所有 技术支持:
地 址:云南昆明官渡区吴井路372号  电 话:18987497890  传真:0871-63526873 手机:熊先生:18987497890 王先生:13669796698