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检测方法
   
冰乙酸检验
冰乙酸检验

一、目的

建立冰乙酸检验标准操作规程,为冰乙酸检验人员提供正确的标准操作方法。

二、范围

适用于本公司冰乙酸的质量检验。

三、责任

QA对本规程有效执行承担监督检查责任,QC对本规程的实施负责。

四、依据

国家标准GB/T1628.1-2000。

五、程序

1 质量标准

检测项目

检测标准

鉴别

符合要求

外观

透明液体,无悬浮物和机械杂质

含量

≥98.0%

水分

≤0.50%

2 检测方法

2.1 外观:目测

2.2 乙酸含量(滴定法)

2.2.1 方法提要

以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定。

2.2.2 试剂和材料

a)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;b)酚酞指示液:5g/L;

2.2.3 分析步骤

用具塞称量瓶称取约0.7g试样,精确至0.0001g。置于已盛有15mL无二氧化碳水的250mL的锥形瓶中,加40mL无二氧化碳水及2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持5s不退为终点。

2.2.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的乙酸含量X 按下式计算:

X

V·c×0.06005

×100

m

式中:

    V:试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

    c:氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

    m:试样质量,g;

0.06005:与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸质量;

2.3 水分的测定:

2.3.1 标准水溶液(0.002g/L)的配制:

精密称定0.05g水于25ml的容量瓶中,用卡氏溶液甲(溶剂)稀释至刻度摇匀。

2.3.2        滴定度的计算:

精密吸取5ml标准水溶液于干燥的具塞碘量瓶中,又精密吸取5ml卡氏溶液甲(溶剂)于另一碘量瓶中,用卡氏溶液乙(滴定剂)滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,即为终点。

滴定度的计算:

T=

5×C

V1-V2

式中:

        T:卡氏试剂的滴定度;

C:标准水溶液的浓度g/L;

        V1:5ml标准水溶液消耗的卡氏溶液乙(滴定剂)的体积mL;

       V2;5ml卡氏溶液甲(溶剂)消耗的卡氏溶液乙(滴定剂)的体积mL

2.3.3测定:

加入与空白相应的卡氏溶液甲(溶剂)5mL于干燥碘量瓶中,再精密吸取0~5ml样品,再不断振摇下用卡氏溶液乙(滴定剂)滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,同时做空白试验。计算:

水分%=

(V- V2)×T

V×p

式中:

        T:卡氏试剂的滴定度;

        V:样品消耗的卡氏溶液乙(滴定剂)的体积mL;

        V2:5ml卡氏溶液甲(溶剂)消耗的卡氏溶液乙(滴定剂)的体积mL;

        V:取样量mL;

       p:样品的密度g/Ml。

注意:卡氏测水分所用碘量瓶与移液管必需干燥。

2.4鉴别测试:

a,取本品1ml,加水1ml,用氢氧化钠试液中和,加三氯化铁试液,即显深红色;煮沸,即生成红棕色的沉淀;在加盐酸,即溶解成黄色溶液。

b,取本品少许,加硫酸与少量的乙醇,加热,即发生乙酸乙酯的香气。

附录:

     REC-YJ047(01)-01       冰乙酸检验原始记录


冰乙酸检验原始记录

记录编码:REC-YJ047(01)-01                       编号:

检品名称

冰乙酸

编码

 

来料批号

 

取样日期

 

检验依据

 

 

外观

目测法:透明液体,无悬浮物和机械杂质。

目测结果:

                                检测人:      检测日期:

鉴别

a,取本品1ml,加水1ml,用氢氧化钠试液中和,加三氯化铁试液,即显深红色;煮沸,即生成红棕色的沉淀;在加盐酸,即溶解成黄色溶液。

b,取本品少许,加硫酸与少量的乙醇,加热,即发生乙酸乙酯的香气。

结果:

 

                                检测人:      检测日期:

 

 

 

 

 

含量

用具塞称量瓶称取约0.7g试样,精确至0.0001g。置于已盛有15mL无二氧化碳水的250mL的锥形瓶中,加40mL无二氧化碳水及2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5mol/L)滴定至微粉红色,保持5s不退为终点。

1天平编号:              滴定管编号:        指示剂批号:

2 ①称前重:             g;称后重:            g 净重(m):            g;

②称前重:             g;称后重:            g 净重(m):            g;

3 c(NaoH)=         mol/L  批  号:

①试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积=         mL

②试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积=         mL

4计算

                      

X

V·c×0.06005

×100%

m

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

检测人:      检测日期:

 

 

 

 

 

 

水分

在干燥碘量瓶中吸取5mL卡氏溶液A(溶剂)和样品0~5ml,在不断振摇下用卡氏溶液B(滴定剂)滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,同时做空白试验。

①吸样品移液管编号:                     

②吸卡氏溶剂A移液管编号:              

③吸卡氏溶剂B移液管编号:             

④吸取样品体积V:         mL

样品消耗的卡氏溶剂B的体积V=          mL 

溶剂A消耗的卡氏溶剂B的体积V空白       mL

滴定度T=               g/mL

二甲基甲酰胺密度ρ=         g/mL

⑤计算: 水分=

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  

                              检测人:      检测日期:

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