一、目的
建立冰乙酸检验标准操作规程，为冰乙酸检验人员提供正确的标准操作方法。
二、范围
适用于本公司冰乙酸的质量检验。
三、责任
QA对本规程有效执行承担监督检查责任，QC对本规程的实施负责。
四、依据
国家标准GB/T1628.1-2000。
五、程序
1 质量标准
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检测项目 |
检测标准 |
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鉴别 |
符合要求 |
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外观 |
透明液体，无悬浮物和机械杂质 |
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含量 |
≥98.0％ |
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水分 |
≤0.50% |
2 检测方法
2.1 外观：目测
2.2 乙酸含量（滴定法）
2.2.1 方法提要
以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定。
2.2.2 试剂和材料
a)氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）＝0.5mol/L；b)酚酞指示液：5g/L；
2.2.3 分析步骤
用具塞称量瓶称取约0.7g试样，精确至0.0001g。置于已盛有15mL无二氧化碳水的250mL的锥形瓶中，加40mL无二氧化碳水及2滴酚酞指示液（10g/L），摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s不退为终点。
2.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的乙酸含量X 按下式计算：
式中：
V：试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m：试样质量，g；
0.06005：与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）＝1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸质量；
2.3 水分的测定：
2.3.1 标准水溶液（0.002g/L）的配制：
精密称定0.05g水于25ml的容量瓶中，用卡氏溶液甲（溶剂）稀释至刻度摇匀。
2.3.2 滴定度的计算：
精密吸取5ml标准水溶液于干燥的具塞碘量瓶中，又精密吸取5ml卡氏溶液甲（溶剂）于另一碘量瓶中，用卡氏溶液乙（滴定剂）滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，即为终点。
滴定度的计算：
式中：
T：卡氏试剂的滴定度；
C水：标准水溶液的浓度g/L；
V1：5ml标准水溶液消耗的卡氏溶液乙（滴定剂）的体积mL；
V2；5ml卡氏溶液甲（溶剂）消耗的卡氏溶液乙（滴定剂）的体积mL
2.3.3测定：
加入与空白相应的卡氏溶液甲（溶剂）5mL于干燥碘量瓶中，再精密吸取0～5ml样品，再不断振摇下用卡氏溶液乙（滴定剂）滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，同时做空白试验。计算：
式中：
T：卡氏试剂的滴定度；
V：样品消耗的卡氏溶液乙（滴定剂）的体积mL；
V2：5ml卡氏溶液甲（溶剂）消耗的卡氏溶液乙（滴定剂）的体积mL；
V样：取样量mL；
p样：样品的密度g/Ml。
注意：卡氏测水分所用碘量瓶与移液管必需干燥。
2.4鉴别测试：
a，取本品1ml，加水1ml，用氢氧化钠试液中和，加三氯化铁试液，即显深红色；煮沸，即生成红棕色的沉淀；在加盐酸，即溶解成黄色溶液。
b，取本品少许，加硫酸与少量的乙醇，加热，即发生乙酸乙酯的香气。
附录：
REC-YJ047(01)-01 冰乙酸检验原始记录
