一、目的
建立三氯甲烷的检验标准操作规程，为三氯甲烷检查人员提供正确的标准操作方法。
二、范围
适用于本公司三氯甲烷的质量检验。
三、责任
QA对本规程的有效执行承担监督检查责任，QC对本规程的实施负责。
四、依据
按照国家标准GB4118－1992。
五、程序
1质量标准
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检测项目 |
检 测 标 准 |
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鉴 别 |
GC保留时间与标准品一致 |
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外 观 |
外观清晰、无悬浮物的液体 |
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水 分 |
≤0. 5％ |
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纯 度 |
≥98.0％ |
2检测方法：
2.1 外观：目测
2.2 水分的测定：
2.2.1 标准水溶液（0.002g/L）的配制：
精密称定0.05g水于25ml的容量瓶中，用卡氏溶液甲（溶剂）稀释至刻度摇匀。
2.2.2 滴定度的计算：
精密吸取5ml标准水溶液于干燥的具塞碘量瓶中，又精密吸取5ml卡氏溶液甲（溶剂）于另一碘量瓶中，用卡氏溶液乙（滴定剂）滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，即为终点。
滴定度的计算：
式中：
T：卡氏试剂的滴定度；
C水：标准水溶液的浓度g/L；
V1：5ml标准水溶液消耗的卡氏溶液乙（滴定剂）的体积mL；
V2；5ml卡氏溶液甲（溶剂）消耗的卡氏溶液乙（滴定剂）的体积mL
2.2.3测定：
加入与空白相应的卡氏溶液甲（溶剂）5mL于干燥碘量瓶中，再精密吸取0～5ml样品，再不断振摇下用卡氏溶液乙（滴定剂）滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，同时做空白试验。计算：
式中：
T：卡氏试剂的滴定度；
V：样品消耗的卡氏溶液乙（滴定剂）的体积mL；
V2：5ml卡氏溶液甲（溶剂）消耗的卡氏溶液乙（滴定剂）的体积mL；
V样：取样量mL；
p样：样品的密度g/Ml。
注意：卡氏测水分所用碘量瓶与移液管必需干燥。
2.3纯度测定
2.3.1 方法提要
采用气相色谱法，以面积归一法得到三氯甲烷的纯度，以质量百分数表示。
2.3.2 试剂和材料
a）氮气； b）氢气； c）空气：经硅胶，分子筛充分干燥和净化。
2.3.3 仪器和设备
a）气相色谱仪应配置氢火焰离子化检测器； b）记录系统；
c）微量注射器； d）色谱柱：DB-01（或DB-624）；
2.3.4 分析步骤
a）调整仪器，按下列参考条件调整仪器。
汽化室温度：180℃；
检测室温度：180℃；
柱箱温度：60℃；
氢气流速：40mL/min；
空气流速：400ml/min；
进样量：1μL。
b)定量方法：面积归一法。
c)定量测定：用微量注射器吸取样品进样，按规定条件进行分析，测定样品的纯度。
2.4鉴别测试：
用三氯甲烷标准品（分析纯）和样品分别进行气相检测，样品保留时间应与标准品的保留时间一致。
附录：
REC-YJ041(01)-01 三氯甲烷检验原始记录
