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一、目的
建立硼氢化钾检验标准操作规程，为硼氢化钾检验人员提供正确的标准操作方法。
二、范围
适用于本公司硼氢化钾的质量检验。
三、责任
QA对本规程有效执行承担监督检查责任，QC对本规程的实施负责。
四、依据
中华人民共和国化工行业标准HG/T 3584－1999。
五、程序
1 质量标准
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检测项目 |
检测标准 |
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外观 |
白色结晶状粉末 |
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硼氢化钾（KBH4）含量 |
≥95.0% |
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水分 |
≤0.5％ |
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起泡点试验 |
合格 |
2 检测方法
2.1 外观：目测
2.2 硼氢化钾含量的测定
2.2.1 方法提要
试样与定量加入的碘酸钾标准溶液反应，过量的碘酸钾在酸性介质总与碘化钾反应析出碘，析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
2.2.2 试剂和材料
a） 碘化钾；15%
b）氢氧化钠溶液：0.5mol/L；
c） 硫酸溶液：4mol/L；
d） 碘酸钾标准滴定溶液：c（KIO3）约为0.1mol/L；
e） 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约为0.1mol/L；
f） 淀粉指示液：10g/L。
2.2.3 分析步骤
称取约0.15g试样（精确至0.0002g），迅速置于250mL烧杯中（烧杯中预先加入100mL氢氧化钠溶液）溶解，移入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL该溶液，注入250mL碘量瓶中，再用移液管移入5mL碘酸钾标准滴定溶液，振摇30s，加15%碘化钾试液15ml及20mL硫酸溶液，摇匀。瓶口水封，并于暗处处置15min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
2.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的硼氢化钾（KBH4）含量X1按下式计算：
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X1＝ |
（V1－V）c×0.006742 |
×100 |
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m× |
25 |
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500 |
式中：
V：滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V1：滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
c：硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m：试料的质量，g。
0.006742：与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液【c（Na2S2O3）＝1.000mol/L】相当的以克表示的硼氢化钾的质量。
2.3 水分的测定
2.3.1 方法提要
将试样在（105±2）℃下烘至恒重，根据干燥前后的减量确定水分。
2.3.2 分析步骤
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于已恒重的称量瓶中，放入电热干燥箱内，在（105±2）℃加热45min，取出放入干燥器中，冷却至室温，称量。如此操作至恒重。
2.3.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的水分X2按下式计算：
式中：
m1：干燥前试料的质量，g。
m：试料的质量，g。
2.4 起泡点试验
2.4.1 取硼氢化钾少许，置500ml三角瓶中，加蒸馏水10ml,观看气泡现象，以轻微程度为适。
2.4.2取硼氢化钾少许，置500ml三角瓶中，加生产用甲醇10ml，观看气泡现象，以轻微程度为适。
附录：
REC-YJ029(01)-01 硼氢化钾检验原始记录
硼氢化钾检验原始记录
记录编码：REC-YJ029(01)-01 编号：
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检品名称 |
硼氢化钾 |
物料编码 |
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来料批号 |
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取样日期 |
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检验依据 |
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外观 |
目测法：白色结晶状粉末。
目测结果：
检测人： 检测日期： |
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鉴别试验 |
①a.取供试品溶液，加盐酸成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色；放置干燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。
b.取供试品，加硫酸，混合后，加甲醇，点火燃烧，即发生边缘带绿色的火焰。
②a.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。
b.取供试品，；加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，加水溶解，再加1%；四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。
结果：
检测人： 检测日期： |
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含量（KBH4） |
称取约0.15g试样（精确至0.0002g），迅速置于250mL烧杯中（烧杯中预先加入100mL氢氧化钠溶液）溶解，移入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL该溶液，注入250mL碘量瓶中，再用移液管移入5mL碘酸钾标准滴定溶液，振摇30s，加15%碘化钾试液15ml及20mL硫酸溶液，摇匀。瓶口水封，并于暗处处置15min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
1天平编号： 容量瓶编号： 移液管编号：
指示剂批号： 滴定管编号：
2 ①称前重： g；称后重： g 净重(m)： g；
②称前重： g；称后重： g 净重(m)： g；
3 碘酸钾标准滴定溶液浓度： mol/L 批号：
15%碘化钾试液批号：
硫酸溶液c(Na2S2O3)= mol/L 批号：
①滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V= mL
②滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V= mL
滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1= mL
3 计算
以质量百分数表示的硼氢化钾（KBH4）含量X1按下式计算：
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X1＝ |
（V1－V）c×0.006742 |
×100 |
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m× |
25 |
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500 |
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＝ |
13.484（V1－V）c |
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m |
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检测人： 检测日期： |
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水分 |
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于已恒重的称量瓶中，放入电热干燥箱内，在（105±2）℃加热45min，取出放入干燥器中，冷却至室温，称量。如此操作至恒重。
1天平编号： 干燥箱编号：
2 ①称量瓶重： g； 干燥前称量瓶和试样重： g
净重(m)： g； 干燥后称量瓶和试样重 g
干燥后试样重净重（m1）： g
②称量瓶重： g； 干燥前称量瓶和试样重： g
净重(m)： g； 干燥后称量瓶和试样重 g
干燥后试样重净重（m1）： g
3计算
检测人： 检测日期： |
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起泡点
试验 |
①取硼氢化钾少许，置500ml三角瓶中，加蒸馏水10ml,观看气泡现象，以轻微程度为适。
②取硼氢化钾少许，置500ml三角瓶中，加生产用甲醇10ml，观看气泡现象，以轻微程度为适。
结果：①
②
检测人： 检测日期： |
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