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检测方法
   
硼氢化钾检验
硼氢化钾检验

一、目的

建立硼氢化钾检验标准操作规程,为硼氢化钾检验人员提供正确的标准操作方法。

二、范围

适用于本公司硼氢化钾的质量检验。

三、责任

QA对本规程有效执行承担监督检查责任,QC对本规程的实施负责。

四、依据

中华人民共和国化工行业标准HG/T 3584-1999。

五、程序

1 质量标准

检测项目

检测标准

外观

白色结晶状粉末

硼氢化钾(KBH4)含量

≥95.0%

水分

≤0.5%

起泡点试验

合格

2 检测方法

2.1 外观:目测

2.2 硼氢化钾含量的测定

2.2.1 方法提要

试样与定量加入的碘酸钾标准溶液反应,过量的碘酸钾在酸性介质总与碘化钾反应析出碘,析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

2.2.2 试剂和材料

a) 碘化钾;15%

b)氢氧化钠溶液:0.5mol/L;

c) 硫酸溶液:4mol/L;

d)              碘酸钾标准滴定溶液:c(KIO3)约为0.1mol/L;

e) 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约为0.1mol/L;

f) 淀粉指示液:10g/L。

2.2.3 分析步骤

称取约0.15g试样(精确至0.0002g),迅速置于250mL烧杯中(烧杯中预先加入100mL氢氧化钠溶液)溶解,移入500mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL该溶液,注入250mL碘量瓶中,再用移液管移入5mL碘酸钾标准滴定溶液,振摇30s,加15%碘化钾试液15ml及20mL硫酸溶液,摇匀。瓶口水封,并于暗处处置15min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加入3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。

2.2.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的硼氢化钾(KBH4)含量X1按下式计算:

X1

(V1-V)c×0.006742

×100

25

 

500

 

13.484(V1-V)c

M

式中:

      V:滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

     V1:滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

      c:硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

     m:试料的质量,g。

0.006742:与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液【c(Na2S2O3)=1.000mol/L】相当的以克表示的硼氢化钾的质量。

2.3 水分的测定

2.3.1 方法提要

将试样在(105±2)℃下烘至恒重,根据干燥前后的减量确定水分。

2.3.2 分析步骤

称取约1g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的称量瓶中,放入电热干燥箱内,在(105±2)℃加热45min,取出放入干燥器中,冷却至室温,称量。如此操作至恒重。

2.3.3 分析结果的表述

以质量百分数表示的水分X2按下式计算:

X2

m-m1

×100

m

式中:

m1:干燥前试料的质量,g。

m:试料的质量,g。

2.4 起泡点试验

2.4.1 取硼氢化钾少许,置500ml三角瓶中,加蒸馏水10ml,观看气泡现象,以轻微程度为适。

2.4.2取硼氢化钾少许,置500ml三角瓶中,加生产用甲醇10ml,观看气泡现象,以轻微程度为适。

附录:

     REC-YJ029(01)-01      硼氢化钾检验原始记录


 

硼氢化钾检验原始记录

记录编码:REC-YJ029(01)-01                          编号:

检品名称

硼氢化钾

物料编码

 

来料批号

 

取样日期

 

检验依据

 

 

外观

目测法:白色结晶状粉末。

目测结果:

                         检测人:        检测日期:

 

 

 

鉴别试验

①a.取供试品溶液,加盐酸成酸性后,能使姜黄试纸变成棕红色;放置干燥,颜色即变深,用氨试液湿润,即变为绿黑色。

  b.取供试品,加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。

②a.取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色;但有少量的钠盐混存时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨认。

b.取供试品,;加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后,加水溶解,再加1%;四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。

结果:              

 

 

检测人:        检测日期:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

含量(KBH4

称取约0.15g试样(精确至0.0002g),迅速置于250mL烧杯中(烧杯中预先加入100mL氢氧化钠溶液)溶解,移入500mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL该溶液,注入250mL碘量瓶中,再用移液管移入5mL碘酸钾标准滴定溶液,振摇30s,加15%碘化钾试液15ml及20mL硫酸溶液,摇匀。瓶口水封,并于暗处处置15min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加入3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。

1天平编号:           容量瓶编号:          移液管编号:             

指示剂批号:         滴定管编号:

2 ①称前重:             g;称后重:            g 净重(m):            g;

②称前重:             g;称后重:            g 净重(m):            g;

3 碘酸钾标准滴定溶液浓度:           mol/L 批号:

15%碘化钾试液批号:      

 硫酸溶液c(Na2S2O3)=           mol/L     批号:

①滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V=          mL

②滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V=          mL

  滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1=         mL

 3 计算

以质量百分数表示的硼氢化钾(KBH4)含量X1按下式计算:

 

X1

(V1-V)c×0.006742

×100

 

 

25

 

 

 

500

 

13.484(V1-V)c

m

 

 

                           

 

 

 

 

 

 

 

 

 

检测人:        检测日期:

水分

称取约1g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的称量瓶中,放入电热干燥箱内,在(105±2)℃加热45min,取出放入干燥器中,冷却至室温,称量。如此操作至恒重。

1天平编号:               干燥箱编号:

2 ①称量瓶重:       g;   干燥前称量瓶和试样重:         g

净重(m):        g;   干燥后称量瓶和试样重           g 

                       干燥后试样重净重(m1):        g

  ②称量瓶重:       g;   干燥前称量瓶和试样重:         g

净重(m):        g;   干燥后称量瓶和试样重           g

                       干燥后试样重净重(m1):        g

3计算

X2

m-m1

×100%

m

 

 

 

 

检测人:        检测日期:

起泡点

试验

①取硼氢化钾少许,置500ml三角瓶中,加蒸馏水10ml,观看气泡现象,以轻微程度为适。

②取硼氢化钾少许,置500ml三角瓶中,加生产用甲醇10ml,观看气泡现象,以轻微程度为适。

结果:①

      ②

 

 

 

 

 

检测人:        检测日期:

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